Proposition d’activité sur le thème : Etude d’une photorésistance, introduction à la spectrophotométrie d’absorption (Visible)





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date de publication27.10.2017
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FICHE 1 : PRÉSENTATION

Titre

Proposition d’activité sur le thème : Etude d’une photorésistance , introduction à la spectrophotométrie d’absorption (Visible)

Type d'activités

Activité Expérimentale (TP)

Objectifs de l’activité

  • Etude d’un détecteur d’onde : la photorésistance : étude de la sensibilité en fonction de l’intensité du faisceau incident à une longueur d’one donnée

  • Introduction au dosage par étalonnage (spectrophotométrie) en utilisant la loi de Beer-Lambert

  • Estimation des incertitudes de mesures et associer un niveau de confiance au résultat




Références par rapport au programme

Cette activité illustre le thème « observer » et le sous thème « détecteur d’onde ou de particule » du programme de l’enseignement spécifique de physique-chimie de la classe terminale de la série scientifique en mettant en œuvre les notions transversales « Mesures et Incertitudes »





Notions et contenus

Observer : Détecteurs d’ondes (mécaniques et électromagnétiques) et de particules (photons, particules élémentaires ou non).

Agir : Contrôle de la qualité par dosage. Dosages par étalonnage : - spectrophotométrie ; loi de Beer-Lambert

Mesures et Incertitudes

Notions et contenus




Erreurs et notions associées


Incertitudes

et notions associées




Expression et acceptabilité

du résultat



Compétences exigibles
Pratiquer une démarche expérimentale mettant en oeuvre un capteur ou un dispositif de détection.


Pratiquer une démarche expérimentale pour déterminer la concentration d’une espèce à l’aide de courbes d’étalonnage en utilisant la spectrophotométrie et la conductimétrie, dans le domaine de la santé, de l’environnement ou du contrôle de la qualité.

Compétences expérimentales exigibles


Identifier les différentes sources d’erreur (de limites à la précision) lors d’une mesure : variabilités du phénomène et de l’acte de mesure (facteurs liés à l’opérateur, aux instruments, etc.)
Évaluer et comparer les incertitudes associées à chaque source d’erreur. Évaluer l’incertitude de répétabilité à l’aide d’une formule d’évaluation fournie. Évaluer l’incertitude d’une mesure unique obtenue à l’aide d’un instrument de mesure. Évaluer, à l’aide d’une formule fournie, l’incertitude d’une mesure obtenue lors de la réalisation d’un protocole dans lequel interviennent plusieurs sources d’erreurs.
Maîtriser l’usage des chiffres significatifs et l’écriture scientifique. Associer l’incertitude à cette écriture. Exprimer le résultat d’une opération de mesure par une valeur issue éventuellement d’une moyenne et une incertitude de mesure associée à un niveau de confiance. Évaluer la précision relative.





Conditions de mise en œuvre


Prérequis : notions de 1ère S de physique-chimie (Dosage de solution colorées par Etalonnage- Loi de Berr-Lambert) et de Terminale S (Connaitre et exploiter la relation entre la période ou la fréquence, la longueur d’onde et la célérité)

Durée et Contraintes matérielles : une séance de 2 heures de Travaux pratiques


Remarques

Cette activité a été testée sur des élèves de 1ère STL (physique-chimie) dans l’enseignement de spécialité : Mesure et instrumentation

Auteurs

Jean-Luc Veau

Antoine Femenias

Académie de LYON

Lycée La Martinière Diderot

FICHE 2 : LISTE DU MATÉRIEL

Par binôme :

  • Une diode Laser rouge (ici 670 nm mais réalisable avec longueur d’onde proche ou supérieure) avec alimentation et pied

  • Une photorésistance avec un maximum de sensibilité spectrale proche de la longueur d’onde du laser.

  • Un multimètre avec mode d’emploi ou fiche constructeur, 2 fils de connexion

  • 7 ou 8 Cuves de spectroscopie identiques ( à vérifier pendant l’expérience), largeur 1 cm

  • 2 supports élévateurs (un pour la cuve, un autre pour la photorésistance)

  • Fioles identiques (même classe de verrerie) de 50 mL /ou 100 mL

  • 1 Burette graduée 25mL

  • Pipette pasteur, papier Joseph

Matériel commun :

  • Solution molaire de sulfate de cuivre étalonnée ou préparée par dilution avec une précision d’au moins 1% : 100 mL par binôme

  • Solution de sulfate de cuivre de concentration inconnue entrant dans la gamme (≈0,35 mol.L-1 par exemple) : 10 mL par binôme

  • Eau distillée

  • Ordinateur avec Regressi (ou autre tableur)


FICHE 3 : Fiche ÉlÈve

T.P. De Physique : Etude d’un capteur de Lumière La Photorésistance ; Introduction à la Spectrophotométrie d’absorption

Objectifs

  • Etudier l’influence de l’éclairement sur un capteur optoélectronique.

  • Etude de l’influence de la concentration d’une solution colorée sur la lumière transmise par cette solution.


Compétences expérimentales

  • Etudier les caractéristiques d’une source lumineuse

  • Etudier les caractéristiques d’un capteur sensible à la lumière : la photorésistance.

  • Réaliser un montage expérimental et l’exploiter dans les meilleures conditions possibles

  • Préparer des solutions par dilution


ATTENTION

La diode laser émet un rayonnement intense qui peut être dangereux

Ne pas diriger le rayon laser directement dans les yeux. Orienter les diodes dans une direction où il n’y a pas d’élève ni de surface métallique (pour éviter la réflexion du faisceau)

  1. Etude Préliminaire




    1. Etude de la source lumineuse

La source lumineuse utilisée dans ce TP est une diode laser. Elle émet une onde lumineuse de longueur d’onde λ = 670 nm.

  1. Comment qualifie-t-on une source de lumière qui n’émet qu’une seule onde lumineuse ?

  2. La célérité de la lumière dans l’air est proche de celle dans le vide : c=2,998.108 m.s-1. En déduire la fréquence de cette onde lumineuse.

  3. En déduire la période T de cette onde lumineuse.

  4. Quelle est la couleur perçue du rayon lumineux émis par la diode laser ?



Spectre de la lumière blanche et domaines des lumières colorées (principales teintes perçues) :


    1. Etude d’une solution de sulfate de cuivre (II)

      1. Quelle est la couleur de la solution éclairée en lumière blanche ?

      2. A l’aide du spectre de la lumière blanche, indiquer les domaines de longueurs d’ondes transmises (ou diffusées) par cette solution.

      3. Que deviennent les ondes lumineuses qui ne sont pas transmises par cette solution ?

      4. A l’aide du spectre de la lumière blanche, indiquer les domaines de longueurs d’ondes correspondants.

      5. La lumière émise par la diode laser sera-t-elle transmise par la solution de sulfate de cuivre ?



Spectre d’absorbance des ions cuivre II en solution aqueuse en fonction de la longueur d’onde (ion complexe hexaaquacuivre II : [Cu(H2O)6]2+) :

    1. Etude d’un capteur : la photorésistance

  1. Estimer l’ordre de grandeur la résistance de la photorésistance en position verticale éclairée par la lumière ambiante de la salle.

  2. Placer la diode laser à un mètre environ de la photorésistance. Eclairer la photorésistance avec la diode laser en visant bien la zone sensible. Mesurer à l’aide de l’ohmmètre la valeur de la résistance R1 de la photorésistance.

  3. Masquer le capteur et noter la nouvelle valeur de sa résistance R2.

  4. Comparer les valeurs de la résistance dans l’obscurité, avec la lumière ambiante de la salle est avec la lumière émise par la diode laser.

  5. Comment évolue la valeur de la résistance R de la photorésistance en fonction de l’éclairement ?



  1. Influence de la concentration d’une solution colorée sur la lumière transmise




    1. Schéma du dispositif expérimental



    1. Préparation des solutions et mesures


On prépare 5 solutions filles Si de sulfate de cuivre (II) (Cu2+(aq), SO42-(aq)) par dilution à partir d’une solution mère S0 de concentration C0 = 1,00 mol.L-1 (dosée au préalable avec une précision de 1%).

Rappels - Méthode de préparation par dilution

Prélever un volume V0 de la solution mère S0 à l’aide d’une pipette jaugée rincée à la solution (ou d’une burette rincée à la solution quand l’opération est répétée) et l’introduire dans une fiole jaugée de volume V.

Choisir les volumes V et V0 tels que k=C/C0 = V0/V , où C est la concentration de la solution diluée à préparer et C0 la concentration de la solution concentrée( k est appelé le facteur de dilution).

Compléter la fiole jaugée avec de l’eau distillée jusqu’au trait de jauge en ajustant à la pipette pasteur puis homogénéiser la solution.


  1. En fonction des fioles disponibles, calculer les volumes de solution mère à prélever pour obtenir les solutions filles suivantes :




Solutions

S1

S2

S3

S4

S5

S6

Concentration en mol.L-1

0

1,00 ×10-1

2,00 ×10-1

3,00×10-1

4,00×10-1

5,00×10-1

Volume V0 de solution mère

à prélever en mL






















  1. Réaliser les dilutions et compléter les lignes 2,3,4 du tableau suivant  à l’aide de la documentation en annexe :

Solutions

S1

S2

S3

S4

S5

S6

Concentration en mol.L-1

0

1,00 ×10-1

2,00 ×10-1

3,00×10-1

4,00×10-1

5,00×10-1

Volume V0 de solution mère

à prélever en mL

+ incertitude (tolérance) en mL

(voir fiche technique verrerie)



















Volume V0 de solution fille

en mL

+ incertitude (tolérance) en mL

(voir fiche technique verrerie)



















Incertitude absolue sur la concentration en mol.L-1



















Résistance R de la photorésistance en kΩ



















Incertitude absolue ΔR en kΩ

(voir document constructeur )





















  1. Mesurer la résistance de la photorésistance en fonction de la concentration des solutions diluées (en rinçant deux fois à la solution au préalables les cuves) et de la solution de concentration inconnue et remplir les deux dernières lignes du tableau. Vérifier la répétabilité de la méthode en doublant les mesures dans deux cuves différentes.




  1. Estimer la concentration de la solution inconnue à l’aide de l’échelle de teinte réalisée dans les cuves identiques.




  1. Tracer la courbe représentant l’évolution de la résistance R de la photorésistance en fonction de la concentration C de la solution : R=f(C), avec le logiciel Regressi, en représentant les incertitudes (ellipses ou rectangles).




  1. Modéliser cette courbe sous Regressi et noter le résultat de la modélisation après ajustement (coefficient de corrélation, écart modèle-expérience, coefficient directeur et incertitude-type sur le coefficient directeur).




  1. Utiliser cette courbe d’étalonnage pour mesurer la concentration inconnue CX d’une solution de sulfate de cuivre (avec l’outil : valeur modélisée de Regressi ou avec le curseur) et estimer la précision de ce dosage.


La précision de la méthode peut-être estimée à partir du résultat de la régression linéaire : l’incertitude relative est : 2Δa/a (ou a est le coefficient directeur et Δa l’écart-type du coefficient directeur calculé par régressi lors de la régression linéaire) avec un taux de confiance de 95%.


  1. Exprimer la concentration de la solution inconnue et son incertitude absolue sous forme d’un encadrement avec un nombre correct de chiffres significatifs.

Annexes : Aides pour les estimations d’incertitudes

  • Incertitude absolue sur la mesure de volume en fonction de la verrerie

(La tolérance est un Ecart Maximum Toléré, garantie par le constructeur après contrôle qualité, taux de confiance de 100%, distribution rectangulaire)







  • Incertitude absolue sur la mesure de résistance avec le multimètre MX 22 (extrait de la documentation constructeur : distribution Gaussienne, taux de confiance de 95%) :

ΔL = 0,5%L + 4 U.R. (où L est la lecture est U.R. est l’unité de représentation)

  • Méthodes de base du calcul d’incertitude :

Soit les grandeurs mesurées a et b avec

*leurs incertitudes absolues Δa et Δb, *et leurs incertitudes relatives et

Incertitude sur une somme ou une différence


Si c = a + b, Δc = Δa + Δb, et Si c = a − b, Δc = Δa + Δb aussi.

L'incertitude absolue sur la somme ou la différence de 2 grandeurs est égale à la somme des incertitudes absolues de ces grandeurs.

Incertitude sur un produit ou un rapport de grandeurs





Si c = a * b , et Si c = a / b, aussi.


L'incertitude relative sur un produit ou un rapport de 2 grandeurs est égale à la somme des incertitudes relatives de ces grandeurs.

*Cas particuliers : mesures indépendantes

Incertitude sur une somme ou une différence de grandeurs indépendantes : écarts quadratiques



Si c= a+b ou c= a-b ; alors



Si c= a×b ou c= a/b ; alors


FICHE 4 : Fiche pour le professeur

-limites de la validité du protocole expérimental:

Dans ce protocole, la longueur d’onde utilisée n’est pas celle du maximum d’absorption du complexe aqueux du Cuivre II [Cu(H2O)6]2+) (qui est dans le très proche infra-rouge) mais la longueur d’onde non réglable de la diode Laser : 670 nm car elle correspond au maximum de sensibilité spectrale de la photorésistance utilisée. Il faut donc travailler avec des concentrations plus élevées qu’en spectrophotométrie d’absorption classique pour mesurer l’absorption du faisceau par la solution (donc ici décimolaires). L’intensité du faisceau laser est aussi supérieure à celle utilisée dans un spectrophotomètre mais nous avons utilisé les mêmes cuves d’absorption. Dans ces conditions, l’expérience montre que la Loi de Beer-Lambert est vérifiée.

Les mesures ne sont pas effectuées dans le noir mais dans le « bruit » lumineux ambiant de la salle. Au lieu d’essayer de réduire cette lumière parasite dont seules les variations influent finalement sur les mesures, nous avons décidé d’allumer tous les tubes fluorescents de la salle afin de rendre le plus constant possible la lumière parasite (qui n’est mesurée que dans l’ordonnée à l’origine de la droite d’étalonnage mais pas dans la pente de la courbe R=f(C)).

La zone sensible de la photorésistance est de l’ordre d’1cm2 soit un peu plus que la surface du faisceau à un mètre de la diode laser. La principale difficulté est de conserver la totalité du faisceau sur cette zone en évitant au maximum de la déplacer en intercalant les cuves sur le trajet de la lumière car la moindre déviation du faisceau est mesurable et les vibrations de la table et du dispositif sont les principales sources de dispersion des résultats.

La structure en ruban de la photorésistance peut diffracter le faisceau : on observe parfois une figure de diffraction qui s’étale de part et d’autre de la photorésistance mais ceci n’influe par sur la précision de la méthode car seule la frange centrale de la figure se trouve dans la zone sensible du capteur et son intensité est proportionnelle à l’intensité totale du faisceau.

-considérations théoriques sur l’allure de la réponse : R=f(C)

-L’intensité du faisceau incident est proportionnelle au flux de photons, donc au nombre de photons arrivant sur la zone sensible (nombre constant dans le temps une fois atteint le régime permanent). L’absorption des photons possédant une énergie supérieure au gap du semi-conducteur créé des paires électrons-trous dans les bandes de conduction ou de valence du solide : ce sont les porteurs de charges qui participent à la conduction du courant électrique dans la photorésistance.

-La conductivité de la photorésistance est une fonction croissante du nombre de porteurs de charges donc la résistance de la photorésistance est une fonction décroissante de l’éclairement le la zone sensible (linéarisable uniquement sur un intervalle réduit correspondant à un faible éclairement, ce qui n’est pas le cas ici ; on modélise généralement cette caractéristique par une fonction exponentielle décroissante).

-Selon la loi de Beer-Lambert, l’intensité du faisceau incident est une fonction logarithmique de la concentration la solution traversée par le faisceau (sur une distance constante). R=a.e(-I /b) et I=a’. ln(C/b’) R= a’’ .C+ b’’

On s’attend donc à ce que la résistance de la photorésistance soit une fonction affine décroissante de la concentration de la solution de sulfate de cuivre, ce qui a été vérifié expérimentalement avec des élèves.

-étude expérimentale de la sensibilité spectrale de la photorésistance : R=f(λ) :

Cette étude est réalisable en plaçant la photorésistance en sortie du monochromateur (dans le noir) d’un spectrophotomètre d’absorption : on trace R=f(λ) mais on obtient alors le produit de la courbe d’émission de la lampe du monochromateur (du type corps noir) par la sensibilité spectrale de la photorésistance (modulée par d’éventuels filtres). Avec un luxmètre on peut étudier la courbe d’émission de la lampe du spectrophotomètre pour effectuer des mesures relatives mais comme la résistance n’est pas réellement proportionnelle à l’éclairement, seule l’allure générale de la sensibilité spectrale de la photorésistance est obtenue.

-discussions sur la justesse et la précision de la méthode :

Plusieurs méthodes d’estimation sont proposées pour estimer la précision et la justesse de cette méthode (TP de Mesure et Instrumentation, classe de 1ère STL : TP de 2h) afin de comparer les différentes estimations. En Terminale S, le professeur ne peut choisir de n’en retenir qu’une seule en adaptant le document élève.

*L’incertitude sur la concentration fille (précision et justesse) peut-être estimée par les élèves par la formule suivante :



* étude de la précision (dispersion des résultats ; erreur aléatoire)

*estimation de type B (mesure unique)

-L’incertitude sur la mesure de résistance dépend du multimètre utilisé ainsi que du calibre choisi. Avec ce protocole, il est illusoire d’essayer d’obtenir 4 chiffres significatifs sur les résistances en raison des vibrations de la table et donc du déplacement sensible du faisceau sur la zone sensible de la photorésistance ainsi que des variations de l’éclairement ambiant. En revanche on peut aisément obtenir 3 chiffres significatifs en manipulant délicatement sans toucher au pied de la diode et au support de la photorésistance, l’expérience faite en classe avec les élèves montre que les mesures sont répétables (en testant les différentes cuves pour des concentrations identiques) et que la variation du 3ème chiffre significatif sur la résistance est inférieure à l’incertitude sur la mesure calculée par la formule donnée par le constructeur.

Ici, avec le MX 22 : ΔL = 0,5%L+4 U.R. (où L est la lecture est U.R. est l’unité de représentation)

exemples de valeurs obtenues par les élèves :

ΔR/R= de 1% (solution S 6 la plus concentrée donc résistance la plus élevée) à 1,5% (« blanc » S1)

-L’incertitude sur la dilution dépend essentiellement de la classe de verrerie utilisée ainsi que de leur volume (plus les volumes sont importants, plus l’incertitude relative est faible) :



Cette formule ne prend pas en compte les erreurs accidentelles dues aux éventuelles erreurs de manipulation ni l’incertitude sur la concentration de la solution mère (erreur systématique).

Exemples de valeurs obtenues par les élèves (verrerie classe A : fiole 50mL et burette 25mL avec lecture au réticule) :

ΔVfiole/Vfiole=0,12%

ΔVmère/Vmère= de 1% (5 mL) à 0,2% (25 mL) : cette valeur peut-être améliorée en prélevant la solution mère avec des pipettes de classe A rincées au moins deux fois avec la solution mais cela allonge considérablement le temps de la manipulation

*estimation de type A (série de mesure)

Ici, nous proposons aussi une évaluation statistique sur l’estimation de la dispersion des résultats de la régression linéaire : le logiciel Regressi fourni une incertitude type (évaluation de l’écart-type sur un nombre réduit et fini de mesure) associée au coefficient directeur après modélisation. En doublant cette incertitude type et en la divisant par la valeur du coefficient directeur, on obtient une incertitude relative associée à un intervalle de confiance de 95% qui peut être utilisée pour estimer l’incertitude sur la concentration de la solution à doser. Cette méthode estime la dispersion des résultats due à la précision du multimètre, de la verrerie mais aussi des erreurs de manipulation supposées aléatoires. En revanche les éventuelles erreurs systématiques ne sont pas prises en compte.

La valeur de 2Δa/a peut-être comparée à (ΔR/R + ΔCfille/Cfille) qui est de l’ordre de 2% à 3% ici (2% si l’on calcule un écart quadratique avec des mesures indépendantes), si elle diffère sensiblement (ce qui est le cas), cela met en évidence des erreurs de l’opérateur lors de la dilution ou des erreurs sur le protocole (déplacement de la diode ou du capteur…)

Exemples de valeurs obtenues par les élèves

a= (3,2±0.3) kΩ.L/mol avec coefficient de corrélation R=0,9973

a=(1,65±0.09) kΩ.L/mol avec coefficient de corrélation R=0,9993

Soient des incertitudes relatives variant de 10% à 20% avec des élèves de 1ère STL au premier trimestre manipulant encore comme des élèves de seconde (pour comparaison, avec la même verrerie et un spectrophotomètre d’absorption UV/Visible dédié en fin de terminale STL CLPI on obtient des précisions relative de 1% à 2% à partir de la régression linéaire en suivant la même méthode mais les coefficients de corrélations sont R>0,9999 avec des élèves manipulant avec précision et surtout une chambre noire pour les mesures dans un spectrophotomètre ).

Les concentrations obtenues sur la solution inconnue, malgré la dispersion des résultats varient de 0,33 mol/L à 0,38 mol/L, soit moins de 10% de dispersion des résultats malgré la mauvaise corrélation obtenue par plusieurs groupes, la concentration attendue était de (0,35±0,01) mol/L . Les principales sources d’erreurs sont donc les erreurs d’opération ainsi que la mauvaise stabilité du montage lors des mesures : un déplacement d’un mm du faisceau ou de la photorésistance influe considérablement sur le résultat.

-remarque sur l’utilisation de la régression linéaire : en toute rigueur, l’algorithme utilisé (méthode des moindres carrés) lors d’une régression linéaire exige que l’incertitude de la grandeur portée en abscisse soit constante et plus faible que celle de la grandeur portée en ordonnée pour une meilleur estimation du coefficient directeur. En toute rigueur, il faudrait donc tracer C=f(R) mais ici nous avons choisi R=f(C) pour introduire la représentation A=f(C) de la spectrophotométrie d’absorption.

Conclusion :

L’estimation de type B (mesure unique) sous-estime nettement l’incertitude portant sur le résultat final (ordre de grandeur de 2%) dans ce protocole car elle n’évalue que la précision des instruments et pas celle du protocole.

L’estimation de type A (série de mésure) sur-estime légèrement l’incertitude portant sur les résultat final (ordre de grandeur>10%) dans ce cas car elle prend en compte l’ensemble du processus de mesure et les erreurs de manipulation d’élèves de 1ère manipulant encore comme des élèves de seconde et peu habitués à la verrerie de précision. L’estimation de type A semble néanmoins plus réaliste pour ce protocole particulier.

En spectrophotométrie d’absorption classique avec des élèves plus habitués à manipuler, les résultats des deux méthodes convergent (ordre de grandeur 2% de précision).

*justesse (erreur systématique ou biais) :

La justesse de la méthode dépend essentiellement de la précision sur la concentration de la solution mère :

ΔC0/C0 qui est ici estimée à 1% :

- Elle peut être estimée directement à partir de la préparation par dissolution de cette solution :



Elle dépend donc essentiellement de la pureté du sulfate de cuivre solide pesé, de la précision de la balance utilisée, du volume de la fiole utilisée et de la classe de la fiole (l’incertitude sur la masse molaire est généralement négligeable) ainsi que de l’habilité du préparteur.

- Elle peut aussi être estimée par une méthode de dosage précise (à environ 1% selon la méthode utilisée) , dosage rédox par une solution étalonnée par pesée par exemple (iodométrie).

  • Avec cette méthode de dosage d’une précision de l’ordre de 10%, l’erreur systématique est négligeable devant l’erreur aléatoire due au protocole (le biais est compris dans l’écart-type autour de la moyenne de la distribution des résultats), ce qui n’est plus le cas lors de l’utilisation d’un spectrophotomètre d’absorption (ou la précision de l’ensemble de la méthode peut atteindre l’ordre de grandeur de la justesse de la solution étalon).



  • Alors que toutes les mesures sont effectuées avec 3 chiffres significatifs, on n’obtient finalement au mieux que 2 chiffres significatifs sur la détermination d’une concentration inconnue en raison de la dispersion des résultats. Soit une méthode plus précise que l’échelle de teinte classique et moins précise que l’utilisation d’un spectrophotomètre mais qui permet d’étudier le comportement d’un capteur et d’illustrer expérimentalement le principe de la spectrophotométrie d’absorption.



Introduction à la spectrophotométrie d’absorption et Etude d’une photorésistance : /10


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